聚羧酸減水劑母液的合成工藝
近幾年來聚羧酸減水劑母液得到越來越多的重視,其合成工藝也是大家想知道的,以下三方面為您介紹聚羧酸減水劑母液的合成工藝:
合成工藝簡圖: 酯化反應 →→ 聚合反應 →→ 中和反應 →→ 母液 →→ 成品。
?。?)酯化反應(制備大單體):計量聚乙二醇,將其在水浴中溶化,加入反應槽內,同時加入甲基丙烯酸,以及小料1份(對苯二酚和吩噻嗪比例為5:1),升溫至90℃,加入濃硫酸(作為催化劑),繼續升溫至120℃,保持4.5h,后充氮氣2小時,(6㎡/時,每30分鐘充1瓶,共4瓶),反應完成,得到減水劑中間大分子單體聚乙二醇單甲基丙烯酸酯和水。(經減壓 →蒸餾 →脫水,酸化反應更為完全)。
?。?)聚合反應:采用過硫酸銨引發、水溶液聚合法。計量酯化產物即聚乙二醇單甲基丙烯酸酯,丙烯酸,分子量調節劑十二烷基硫醇,配以去離子水,泵入滴定罐A備用,是為A料。計量過硫酸銨,配以去離子水,泵入滴定罐B備用,是為B料。加去離子水入反應槽,升溫至85℃,同時滴定A、B料。A料3小時滴定完,B料3.5小時滴定完,保溫1.5小時。(溫度控制:90±2℃)。
?。?)中和反應,(是中和上面酯化反應之中使用的濃硫酸催化劑),將反應好的聚合物降溫至50℃以下,邊攪拌邊加入純堿,等到PH值為7左右,反應完成,得到聚羧酸減水劑母液。